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Microdiffraction des rayons X

La microdiffraction des rayons X est une technique de diffraction des rayons X qui utilise un micro-faisceau issu d’une source synchrotron. Elle permet de caractériser la structure à l’échelle atomique ou moléculaire d’objets micrométriques ou d’obtenir une cartographie structurale d’un échantillon en mode balayage 1D ou 2D. 

La diffraction des rayons X permet de déterminer les organisations atomiques et moléculaires au sein d’un matériau  à partir des intensités et directions des faisceaux déviés par les atomes.

L’information structurale est d’autant plus riche que le matériau est « bien ordonné », on dit aussi « cristallisé ». Outre la structure cristalline, cette technique fournit des informations sur la taille des cristallites, leur orientation ou bien encore les contraintes internes. Ces informations sont souvent indispensables pour comprendre les propriétés d’un matériau et suivre les effets d’un traitement. La diffraction des rayons X est aussi un outil efficace de contrôle qualité et d’identification de substances cristallines.

En couplant la technique de diffraction à des micro-faisceaux de rayons X issus de sources synchrotron, la diffraction X devient microdiffraction. Cela permet de réaliser des cartographies structurales 2D et d’analyser des objets micrométriques.

Atouts de la microdiffraction des rayons X

  • Informations structurales de l’échelle atomique à l’échelle supramoléculaire
  • Grande sensibilité aux changements structuraux
  • Diversité des dispositifs de mesure : in situ, volume ou surface, suivi en temps
  • Résolution spatiale de l’ordre du micromètre
  • Mesures non destructives
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Mesures et analyses en microdiffraction (profils 1D ou cartographies 2D)

  • Identification de phases
  • Mesure de cristallinité
  • Polymorphisme
  • Analyse de grains uniques
  • Suivi local des modifications structurales sous contraintes thermiques, mécaniques ou hygrométriques
  • Caractérisation des couches minces, dépôts, film, revêtements, coatings

L’expertise Novitom en microdiffraction des rayons X

  • Analyse locale de la structure des lipides physiologiques du stratum corneum impliqué dans la fonction barrière de la peau

  • Analyse de la structure locale de la kératine dans le cheveu : suivi de la pénétration et des effets de produits capillaires

  • Caractérisation de la structure de l’amidon  au cours des procédés de transformation agroalimentaire

  • Mise en évidence de structure hétérogène du type cœur-peau dans des thermoplastiques

  • Préparation minutieuse des conditions expérimentales, adaptées à chaque typologie d’échantillon.

  • Analyse des données, basée sur les connaissances de nos experts en diffraction des différents types de matériaux.

  • Mise au point de protocoles d’analyse pour des échantillons aussi complexes que les échantillons biologiques (notamment peau, cheveu).

  • Offre d’analyses à façon : de manière unitaire ou sur de grandes séries d’échantillons, en environnements contrôlés si besoin.
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Types d’échantillons

  • Matériaux biologiques d’origine végétale ou animale, y compris humaine
  • Matériaux liquides ou visqueux : analyse en film mince
  • Matériaux solides : polymères, composites, métaux, matériaux compactés ou multicouches

Exemples d'analyses et tests exploitant la microdiffraction des rayons X

Effet de formulations topiques sur l’organisation de la barrière lipidique de la peau

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La diffraction des rayons X révèle l’organisation structurelle des…

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Caractéristiques techniques

Les diffractomètres pour mesures en réflexion ou transmission, en incidence rasante ou aux petits angles se trouvent en tant qu’équipements de laboratoire ou en installation synchrotron (respectivement plus accessible ou plus performant).

 

  • Energie des rayons X : ajustable à la nature des matériaux
  • Taille du faisceau ajustable : inférieure à 5 µm
  • Temps d’acquisition : minimum env. 10 ms
  • Taille des échantillons : 10 µm -> 10 cm
  • Préparation des échantillons : selon la nature des échantillons et la typologie des mesures, aucune préparation, ou utilisation de coupes minces
  • Environnement contrôlé en option : température, humidité, stress mécanique, etc.

Complémentarité avec d'autres techniques

Microscopie électronique à balayage basse tension (SEM-FEG)

Microtomographie rayons-X (µCT)

Microtomographie rayons-X in situ

Microscopie à force atomique (AFM)

Diffusion des rayons-X aux petits et grands angles (SAXS, WAXS)

Fluorescence rayons-X en microfaisceaux (µXRF)

Spectroscopies infrarouge (FT-IR) et ultraviolet (UV)

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Expertise

Une équipe pluridisciplinaire experte des techniques analytiques utilisées par les scientifiques.

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Accompagnement

Connaissances et savoir-faire uniques en sciences analytiques et imagerie 2D-3D-4D.